Argentometria

Stanovenie chloridov (halogenidov) je pomerne častý analytický úkon. Tu nájdete návod ako ho uskutočniť.
Chemikálie:
tiokyanatan amónny, síran amónno-železitý, kyselina dusičná, chlorid sodný, dusičnan strieborný, dichlofluoresceín
Pomôcky:
byreta 50cm³, titračná banka, stojan a držiak na byretu, pipety (10 ml delená, 25 ml nedelená, 2 ml delená), balónik na pipetu, kadička, analytické váhy, odmerné banky (250 a 100 cm³)

Príprava roztoku AgNO₃
Najprv si pripravíme roztok dusičnanu strieborného. Tento roztok bude mať koncentráciu 0,1 mol.dm^-3 a potrebujeme ho 250 ml. Z výpočtov teda vyplynie že na prípravu potrebujeme m = cVM = 0,1 . 0,25 . 169,68 = 4,242g.
Na analytických váhach teda odvážime 4,242g dusičnanu strieborného a rozpustíme v kadičke v približne 10 ml destilovanej vody. Potom tento roztok prelejeme do odmernej banky a doplníme na objem 250 cm³.

Stanovenie koncentrácie dusičnanu strieborného s použitím Fajansovej metódy
Ak chcete mať merania čo najpresnejšie, odporúčam koncentráciu dusičnanu strieborného skontrolovať. Tento krok môžete aj vynechať ale presnosť merania môže byť nižšia.

- Pripravte si roztok chloridu sodného - s koncentráciou 0,1M a obejemom 100ml. Použite rovnaký spôsob ako pri príprave roztoku dusičnanu strieborného.
- Argentometria podľa Fajansa

1. Pripravte si aparatúru na titráciu.
2. Byretu dvakrát prepláchnite roztokom dusičnanu strieborného a naplňte ju.
3. Do titračnej banky dajte 25 ml roztoku chloridu sodného, pridajte 25 ml destilovanej vody a pár kvapiek fluoresceínu.
   
   
4. Titrujte do ružového sfarbenia fluoresceínu.
   
   
5. Zo spotreby odmerného roztoku dusičnanu strieborného vypočítajte koncentráciu dusičnanu strieborného. Mala by byť okolo 0,1 M.
   

1. Byretu prepláchnite a naplňte 0,1 M roztokom tiokyanatanu amónneho.
2. 1 ml vzorky nalejte do titračnej banky, pridajte 20ml destilovanej vody, 6ml 6M kyseliny dusičnej a 0,5 ml kamenca amónno-železitého.
3. Do titračnej banky nalejte 10 ml roztoku chloridu strieborného. Nechajte zrezeninu usadiť a kvapkou dusičnanu strieborného zistite či sa vzorka ešte zráža. Ak áno pridajte daľších 5 ml a opakujte tento postup až kým prestane zrážanie (ak máte nasýtený roztok NaCl mali by ste použiť okolo 60 ml).
   
   
4. Začnite titráciu, ukončite ju pri zmene sfarbenia na hnedo (vzniká komplex železa).
   
   
5. Zo spotreby roztoku rodanidu amónneho vypočítajte koncentráciu iónov Cl- v roztoku