Manganometria
Pokus je označený ako nebezpečný a je určený len skúseným experimentátoromAko už názov naznačuje, odmerným roztokom je manganistan draselný, ktorý je považovaný za silné oxidačné činidlo. Slúži teda na redoxné stanovania, napríklad Fe2, Sb3+, As3+, Sn2+, H2O2...
Výhodou tohto stanovenia je, že nie je potrebný žiadny indikátor, ekvivalentný bod indikuje slaboružové sfarbenie roztoku v titračnej banke.Bohužiaľ roztoky manganistanu nie sú na svetle stále a vzniká oxid manganičitý, preto je nutné roztoky štandardizovať kyselinou šťaveľovou. Postup je podobný ako v pokuse Štandardizácia odmerného roztoku hydoxidu. Pri reakcií sa kyselina šťaveľová oxiduje za vzniku oxidu uhličitého a vody.
Rovnica štandardizácie odmerného roztoku KMmO4 roztokom kyseliny šťaveľovej:
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3 H2SO4 → 10 CO2 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O
Pomôcky:
byrety, pipety, banky, lieviky a pomocné laboratórne sklo
Chemikálie:
síran železnatý, manganistan draselný, kyselina sírová, kyselina fosforečná, kyselina šťaveľová
síran železnatý, manganistan draselný, kyselina sírová, kyselina fosforečná, kyselina šťaveľová
Úloha 1:
Štandardizujte odmerný roztok manganistanu draselného titráciou štandardného roztoku kyseliny šťaveľovej
Štandardizujte odmerný roztok manganistanu draselného titráciou štandardného roztoku kyseliny šťaveľovej
Postup:
Úloha 2:
Manganometrické stanovenie Fe2+ v FeSO4·7H2O
Princíp stanovenia opisuje rovnica:
10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 → 2 MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8 H2O
Ak roztok neobsahuje chloridy, Fe2+ sa titruje priamo.(Prítomnosť iónov Cl- pôsobí rušivo, pretože v kyslom prostredí sa oxidujú manganistanom na elementárny chlór.)
Keďže vznikajúce železité ióny majú hnedé sfarbenie, ktoré ruší určenie koncového bodu titrácie, pridáva sa do roztoku kyselina fosforečná, ktorá vytvorí so železitým iónom bezfarebný komplex [Fe(HPO4)]+. Železnaté soli sa v kyslom prostredí pozvoľna oxidujú vzdušným kyslíkom na železité soli. Preto ak sa má stanovi starší roztok železnatých solí, musí sa pred titráciou všetko prítomné železo zredukovať na železnaté ióny.
Postup:
- Pripravte odmerný roztok manganistanu draselného s koncentráciou približne c=0,02 mol.dm-3.
- Pripravte 100 cm3 štandardného odmerného roztoku kyseliny šťaveľovej s koncentráciou c=0,05 mol.dm3.
- Pripravte 100 cm3 roztoku zriedenej kyseliny sírovej (c=2,0 mol.dm-3).
- Do titračnej banky odpipetujte 10,0 cm3 štandardného roztoku kyseliny šťaveľovej, pridajte 50 cm3 destilovanej vody, 5 cm3 kyseliny sírovej (c=2,0 mol.dm-3) a zahrejte na 70-80 stupňov Celzia. Titrujte za horúca odmerným roztokom manganistanu draselného. Nepridávajte rýchlo väčšie množstvo manganistanu, nakoľko pri rýchlej reakcii môže vzniknúť oxid manganičitý (MnO2). V takomto prípade je titrácia nesprávna. Po pridaní prvej kvapky roztoku manganistanu počkajte, kým sa roztok odfarbí. Potom pridajte ďalšiu kvapku. Takto pokračujte dovtedy, než sa reakcia urýchli. Potom môžte pridávať roztok manganistanu po mililitroch. Bod ekvivalencie je indikovaný slaboružovým sfarbením roztoku, ktoré musí byť stále približne 30 sekúnd.
- Titráciu opakujte 3 krát, potom vypočítajte priemernú spotrebu odmerného roztoku manganistanu a vypočítajte jeho presnú koncentráciu.
Úloha 2:
Manganometrické stanovenie Fe2+ v FeSO4·7H2O
Princíp stanovenia opisuje rovnica:
10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 → 2 MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8 H2O
Ak roztok neobsahuje chloridy, Fe2+ sa titruje priamo.(Prítomnosť iónov Cl- pôsobí rušivo, pretože v kyslom prostredí sa oxidujú manganistanom na elementárny chlór.)
Keďže vznikajúce železité ióny majú hnedé sfarbenie, ktoré ruší určenie koncového bodu titrácie, pridáva sa do roztoku kyselina fosforečná, ktorá vytvorí so železitým iónom bezfarebný komplex [Fe(HPO4)]+. Železnaté soli sa v kyslom prostredí pozvoľna oxidujú vzdušným kyslíkom na železité soli. Preto ak sa má stanovi starší roztok železnatých solí, musí sa pred titráciou všetko prítomné železo zredukovať na železnaté ióny.
Postup:
- Odvážte presne 0,4 g neznámej vzorky obsahujúcej FeSO4·7H2O, rozpustíte ju v približne 100 ml destilovanej vody, vzorku prefiltrujte a filtrát kvantitatívne preneste do titračnej banky.
- Pridajte 5 ml koncentrovanej kyseliny sírovej a 5 ml koncentrovanej kyseliny trihydrogénfosforečnej.
- Titrujte štandardným roztokom KMnO4 do slaboružového sfarbenia.
- Po tejto orientačnej titrácii postup dvakrát zopakujte a z priemernej spotreby KMnO4 vypočítajte percentuálne zastúpenie Fe2+ v analyzovanej vzorke.
Zoznam chemických pokusov
Používaním tejto stránky súhlasíte tým, že:
a) autor nezaručuje správnosť, presnosť a kompletnosť informácií poskytovaných na stránke (napríklad informácií o nebezpečnosti chemikálií)
b) autor nepreberá žiadnu zodpovednosť za vzniknuté hmotné i nehmotné škody, ktoré vznikli používaním informácií z tejto stránky (teda všetky experimenty uskutočnujete len na vlastnú zodpovednosť)
c) Podmienkami používania
a) autor nezaručuje správnosť, presnosť a kompletnosť informácií poskytovaných na stránke (napríklad informácií o nebezpečnosti chemikálií)
b) autor nepreberá žiadnu zodpovednosť za vzniknuté hmotné i nehmotné škody, ktoré vznikli používaním informácií z tejto stránky (teda všetky experimenty uskutočnujete len na vlastnú zodpovednosť)
c) Podmienkami používania